高氯酸盐在导弹燃料烟火花炮,油漆等众多领域中都有应用,是具有高度扩散性的持久性有毒污染物质.它可以妨碍甲状腺吸收碘,造成甲状腺激素T3和T4的合成量减少。碘摄入不够引起甲状腺功能不足,并进而影响人体正常的生长、发育和代谢。GB 5749标准修订了高氯酸盐限值，暂设为0.07mg/L。针对饮用水中高氯酸盐检测我公司提供氢氧根体系淋洗液方案如下：

1.检测依据

GB/T5750.5-2022《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分：无机非金属指标》

2.测试条件

仪器：SQ220离子色谱+SQEG10淋洗液发生器+ AS70 自动进样器

色谱柱：高聚物阴离子色谱柱 4*250mm

柱温：35℃

流速：1 mL/min

淋洗液浓度： 45 mmol/L KOH

电流：90 mA

进样量：μL(本方案中的实验数据为300μL,标准方法中为500μL)

池温：35 ℃

3.实验部分

3.1 高氯酸盐标准溶液的配制

3.1.1 高氯酸盐标准使用液（10 mg/L）的配制

     精确移取 1.0 mL 高氯酸盐标准储备液（1000 mg/L）置于100mL 容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到10 mg/L的高氯酸盐标准使用液。

3.1.2 高氯酸盐线性标准溶液的配制

3.2 测试数据

3.2.1线性实验

对 3.1.2  中配制的线性浓度点依次进样，得到 ClO ₄ ^- 不同浓度对应的峰面积，见图不同浓度进样对应的谱图叠加图，由ClO4峰面积对浓度进行线性拟合，得到ClO₄ ^- 线性方程Y=1.0483X-0.0036和相关系数r=0.9991。

图1不同浓度进样对应的谱图叠加

3.2.2  精确度实验

对0.005mg/L 高氯酸盐连续进样6次，图2为0.005 mg/L ClO₄^-叠加色谱图，得到6次进样峰面积及保留时间的相对标准偏差，见表1，从表1中数据可以看出，低浓度ClO₄^-的精确度理想。

图2  0.005 mg/L ClO ₄ ^- 叠加色谱图

表 1  精确度实验

3.2.3  样品检测及准确度实验

分别对自来水空白样品中加标 0.005mg/L,0.07mg/L,0.13mg/L的 ClO₄^-，并进样分析见图3，得到对应的实际测得的ClO₄^-浓度，得到三种浓度水平的回收率数据，见表2,回收率数据在86%-97.8%之间。对自来水加标0.07mg/L样品连续进样6次，得到色谱叠加图4，及表3保留时间，峰面积和浓度的相对标准偏差。

图3 自来水空白和自来水加标色谱图叠加图

表2 回收率

图4 自来水加标0.07mg/L样品连续进样6次叠加色谱图

表3自来水加标0.07mg/LClO₄样品连续进样6次精确度

4 最低检测质量浓度

本实验中采用300μL进样量，ClO₄^-最低进样浓度为0.005 mg/L，进样得到ClO₄^-的峰高为0.006μS，基线噪声为0.0003μs，根据定量检出限S/N=10计算，得到本方法最低检测浓度为0.0025mg/L，换算成500μL进样，得到最低检测浓度为0.0015mg/L,优于标准中的检出限。

结论

   本方案对生活应用饮用水中ClO₄^-进行测定，测定线性拟合良好，准确性、精确度和回收率数据理想，且检出限低，灵敏高，完全满足GB/T5750.5-2022 《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分：无机非金属指标》中离子色谱检测ClO₄^-的要求。